驗(yàn)證食物中含有無機(jī)鹽的原理
作者:化工綜合網(wǎng)發(fā)布時(shí)間:2022-11-19分類:聚合物瀏覽:250
可能是這個(gè)方法哦……(不知道有沒有可行性)
放在空氣中加強(qiáng)熱,如果是有機(jī)物就變成二氧化碳或者水了,如果還有黑色的殘?jiān)褪菬o機(jī)鹽了。
因?yàn)榘延袡C(jī)物都燒掉,剩下的就是無機(jī)物了。
我現(xiàn)在手里有一種鹽,我想檢測它的成分,都有什么方法?
首先要做發(fā)射光譜分析,看里面有些什么無機(jī)離子及是否有有機(jī)物,有機(jī)物呈聚合態(tài)的要做裂解色譜,非聚合態(tài)的要做色譜-質(zhì)譜-紅外三聯(lián)檢測,但有些過大的分子如表面活性劑也難以很好分析;無機(jī)離子要做離子色譜、原子吸收光譜等……
做有無機(jī)鹽成分定性,定量分析,通常需要什么儀器。
化學(xué)分析(容量分析)可以定性
不過前提是可以檢出
最好是用ICP-AES聯(lián)用
簡單易用
離子色譜也可以,不過精確性的話我們之前用的島津的儀器比較夠嗆
紅外,核磁都是表征有機(jī)物基團(tuán)和結(jié)構(gòu)用的,miumiu29可能不小心打錯(cuò)了
求助:樣品中含有無機(jī)鹽可以直接進(jìn)HPLC分析嗎
高效液相色譜以經(jīng)典的液相色譜為基礎(chǔ),是以高壓下的液體為流動相的色譜過程。通常所說的柱層析、薄層層析或紙層析就是經(jīng)典的液相色譜。所用的固定相為大于100um 的吸附劑( 硅膠、氧化鋁等)。這種傳統(tǒng)的液相色譜所用的固定相粒度大,傳質(zhì)擴(kuò)散慢,因而柱效低,分離能力差,只能進(jìn)行簡單混合物的分離。而高效液相所用的固定相粒度小(5um-10um)、傳質(zhì)快、柱效高。
高效液相色譜法(HPLC)是20世紀(jì)60年代后期發(fā)展起來的一種分析方法。近年來,在保健食品功效成分、營養(yǎng)強(qiáng)化劑、維生素類、蛋白質(zhì)的分離測定等應(yīng)用廣泛。世界上約有80%的有機(jī)化合物可以用HPLC來分析測定。
類型:
吸附色譜
在吸附色譜中,樣品的極性官能團(tuán)牢固地保留在填料的吸附活性中心上,非極性烴基幾乎不予保留。所以,要清楚地辨別極性功能團(tuán)的種類、數(shù)量和位置。通常,樣品能用吸附色譜分離的應(yīng)是能溶解于有機(jī)溶劑并是非離子型的,強(qiáng)離子樣品是不適宜的。
吸附色譜所使用的流動相以正己烷、、二氯甲烷作為基礎(chǔ),按照樣品的極性加上乙醇,然而,最好是使所加入醇的濃度為10%或更少一些。如有可能,可進(jìn)一步減小百分?jǐn)?shù)。因?yàn)楦邼舛鹊拇紩p少填料的吸附活性,減弱吸附能力,并使重現(xiàn)困難。
分配色譜
1.正相分配色譜
正相分配色譜適用于不溶于水而溶于有機(jī)溶劑且?guī)в袠O性基團(tuán)的樣品,但正相分配色譜不適合于離子型物質(zhì)。
2.反相分配色譜
這種方法應(yīng)用非常廣泛,應(yīng)用的范圍也很廣,在反相分配色譜中,樣品的非極性部分起保留作用。
通過使用的流動相是水—甲醇和水—乙腈,通過加入甲醇或乙腈的量的不同來調(diào)節(jié)分離,但如果樣品帶有離子型基團(tuán),需要在流動相中加入鹽或調(diào)節(jié)流動相的PH值,例如,如果樣品有一個(gè)—COOH 基團(tuán),使流動相的PH值是偏向酸性的,由于抑制了—COOH基團(tuán)的電離而加強(qiáng)了保留。這個(gè)方法叫離子抑止法,如果樣品有強(qiáng)離子基,有時(shí)候采用在流動相中加入適當(dāng)抗衡離子以形成離子對的離子對法。
在調(diào)節(jié)PH值中,保持PH值在填料說明書手冊中所規(guī)定的范圍內(nèi),大多數(shù)化學(xué)鍵式的二氧化硅使用在PH=2-9,然而,當(dāng)加入鹽以后,最好使其PH=7.5-8或更小的,多孔聚合物填料能應(yīng)用非常廣泛的PH值。
離子交換色譜
這個(gè)方法是用填料的固定相的離子交換基團(tuán)和樣品的離子基團(tuán)之間的離子交換來分離樣品組分的,按照所交換的離子分成陽離子交換和陰離子交換。
離子交換色譜使用于能溶于水的離子型物質(zhì)。在離子交換色譜中,流動相的鹽的濃度、PH及鹽的種類等都對保留值有很大的影響。在高效液相色譜的離子交換中所用的鹽有磷酸鹽、醋酸鹽和硼酸鹽。因?yàn)槁然飼g不銹鋼儀器,在高效液相色譜中不能使用NaCl或其他的氯化物鹽類。根據(jù)測量波長有些鹽也不能使用,例如,醋酸吸收大約在210nm,當(dāng)檢測處在短波端的時(shí)候,用醋酸作流動相是不合適的。
凝膠色譜
凝膠色譜不同于以上三種分離方法。凝膠色譜是根據(jù)分子大小用分子篩效應(yīng)來分離樣品組分的。這個(gè)方法也叫排阻色譜或粒度排阻色譜。具有一定孔徑的多孔性合成聚合物經(jīng)常用作填料。
因?yàn)樵跇悠分校〕叽绲姆肿由钌畹貪B透到微孔中,所以遲流出,而大尺寸的分子沒有滲透到微孔中,就很快流出。通常合成樹脂的分離使用有機(jī)溶劑作流動相,叫做凝膠滲透色譜。
凝膠色譜依樣品的性質(zhì)又可分為凝膠滲透和凝膠過濾。
1.凝膠滲透色譜
凝膠滲透色譜(Gel Permeation Chromatography),簡稱GPC。此一類的色譜,使用于有機(jī)性溶媒的樣品中,如PVC,PS,ABS等等,而所用的洗脫液有THF,Chloroform等等。
2.凝膠過濾色譜
凝膠過濾色譜(Gel Filtrarion Chromatography),簡稱GFC。此一種類的層析法,使用于水溶媒的試劑中,如蛋白質(zhì)、淀粉及水性合成高分子等等,而所用的溶液有水、緩沖液等等。
凝膠的種類很多,按其原料來源可分為有機(jī)膠和無機(jī)膠。按其制備的方法又可分為均勻、半均勻和非均勻三種凝膠。而根據(jù)凝膠的強(qiáng)度又可分為軟膠、半硬膠和硬膠三大類。根據(jù)它對溶劑的適用范圍又可分為親水性、親油性和兩性凝膠等等。
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