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苯胺的備制

作者:化工綜合網發布時間:2021-11-24分類:催化劑及助劑瀏覽:358


導讀:簡單的說就是將硝基苯和氫氣加熱到200度左右,通入流化床反應器,在金屬負載型催化劑(很多種,你這里是活性銅)的作用下,在200-320度時生成苯胺。反應化學式為C6H5NO2+3H...

簡單的說就是將硝基苯和氫氣加熱到200度左右,通入流化床反應器,在金屬負載型催化劑(很多種,你這里是活性銅)的作用下,在200-320度時生成苯胺。
反應化學式為C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20

硝基苯催化加氫法是目前工業上生產苯胺的主要方法,包括固定床氣相催化加氫、流化床氣相催化加氫以及硝基苯液相催化加氫三種工藝。

催化劑
C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q
生產工藝:1,硝基苯加氫還原:硝基苯經預熱和氫氣以1:9(摩爾比)進入氣化器,氣化并加熱至185~200℃,通人流化床。以銅作催化劑,氣態硝基苯在流化床內發生加氫還原反應。控制流化床內中心溫度220~270℃。H:≥90%。加氫反應產生的熱量由廢熱鍋爐產生1.3~1.7MPa的飽和蒸汽,供氣化器和后續精餾工序使用。流化床頂部出來的氣態反應生成物經冷凝、冷卻。液相為反應生成的苯胺和水,分層得到粗品苯胺。不凝氣(H:≥90%)少量排放,其余壓縮后。和新鮮氫混合循環使用。床內銅催化劑定期進行再生處理。2,苯胺精制:粗品苯胺從脫水塔頂泵人。控制脫水塔釜溫度140-160℃,塔頂溫度120~140℃。塔內真空度一0.06至-0.07MPa。當脫水塔釜液水分≤0.1%后,進入精餾塔精餾脫除重組份(硝基苯、聯苯胺類等)。控制塔釜溫度l10~120℃。塔頂溫度100~llO~C。塔內真空度一0.09MPa以上。氣態苯胺從塔頂蒸出冷凝得到成品;塔釜內的重組份定期排放,蒸餾回收苯胺后作為焦油。

固定床氣相催化加氫工藝是在l~3 MPa和200—300 攝氏度等條件下,硝基苯和氫發生反應,苯胺的選擇性>99%。具有運轉費用低、投資少、技術成熟和產品質量好等優點,不足之處是易發生局部過熱而引起副反應和催化劑失活。國外大多數苯胺生產廠采用此工藝進行生產。
流化床氣相催化加氫法是汽化后的硝基苯與過量H:混合,進人流化床反應器,在260—280℃進行加氫還原反應生成苯胺和水蒸汽。該法較好地改善了傳熱狀況,避免局部過熱,減少副反應的生成,延長了催化劑的使用壽命;不足之處是操作較復雜,催化劑磨損大,裝置建設、操作和維修費用較高。我國絕大多數苯胺生產廠家均采用流化床氣相催化加氫工藝進行生產。
硝基苯液相催化加氫工藝是在無水條件下硝基苯進行加氫反應生成苯胺,苯胺的收率為99%。優點是反應溫度較低,副反應少,催化劑負荷高,壽命長,設備生產能力大,不足之處是反應物與催化劑以及溶劑必須進行分離,設備操作以及維修費用高。
目前,成功應用于硝基苯加氫工藝的催化劑主要是還原態的銅基催化劑和貴金屬鉑系催化劑。
俄羅斯催化研究所披露了硝基苯加氫制苯胺的銅加強催化劑的制備方法:通過在不銹鋼的柵格中燒結分布在熱交換器表面的鎳和鋁粉末,得到鎳.鋁載體,銅催化劑便依附在此載體上,用此方法制得的催化劑活性高。
硝基苯催化加氫工藝的技術進展主要表現在催化劑的改進方面。
美國杜邦公司成功開發了硝基苯液相催化加氫工藝:在150—250℃和0.15—1.0 MPa條件下,采用貴金屬催化劑,在無水條件下硝基苯進行加氫反應生成苯胺,收率為99%。俄國物理有機研究所研制出以稀土金屬氧化物為載體的硝基苯催化加氫鈀催化劑,實驗證明,在硝基苯加氫制苯胺中,l%Pd/Sm:03比1%Pd/A120 的催化活性高,兩者的穩定性比值為3.5。莫貝公司研制出由金、銀鉑或鈀等貴金屬制成的網狀、波紋狀或蜂窩狀催化劑,在此催化劑存在下,以甲醇為溶劑,于131—150oC和6.4 MPa條件下硝基苯加氫反應63 rain,苯胺收率98.1%以上。天津大學制成了一種功能性磷樹脂,把Pd、Pt或Ni負載于該樹脂上制成催化劑,可用于硝基苯的氫化反應。

標簽:苯胺


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