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制備乙酰二茂鐵時要求儀器干燥,為什么允許加入的磷酸有水,加入后還要再加干燥管。磷酸作用是什么

作者:訪客發布時間:2021-07-14分類:催化劑及助劑瀏覽:227


導讀:1、乙酰二茂鐵的制備2、二茂鐵是難溶解于水,但乙酸酐是容易和水反應,生成乙酸的?;芰Σ?,難與二二茂鐵發生酰基化。因此乙酰二茂鐵的制備要求儀器是干燥的乙酰二茂鐵重結晶具體步驟怎么...

1、乙酰二茂鐵的制備

2、二茂鐵是難溶解于水,但乙酸酐是容易和水反應,生成乙酸的?;芰Σ睿y與二二茂鐵發生?;?。
因此乙酰二茂鐵的制備要求儀器是干燥的

乙酰二茂鐵重結晶具體步驟怎么做

乙酰二茂鐵重結晶具體步驟:
【一】溶劑選擇
在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是一個關鍵,理想的溶劑必須具備下列條件:
(1)不與被提純物質起化學反應。
(2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。
(3)對雜質溶解非常大或者非常小(前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;后一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去)。
(4)容易揮發(溶劑的沸點較低),易與結晶分離除去。
(5)能結出較好的晶體。
(6)無毒或毒性很小,便于操作。
(7)價廉易得。
經常采用以下試驗的方法選擇合適的溶劑:
取0.1g目標物質于一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻后能析出大量晶體,這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時,都能溶于1mL溶劑中,則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,并加熱至沸??偣灿?mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不可以使用。若樣品溶于3mL以內的熱溶劑中,冷卻后仍無結晶析出,這種溶劑也不可以使用。

【二】固體物質的溶解
原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。
溶劑應盡可能不過量, 但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現結晶, 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。

【三】雜質的除去
熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分鐘左右脫色,然后趁熱過濾?;钚蕴康挠昧恳话銥楣腆w粗產物的1%-5%。

【四】晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 (一般要幾小時后才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。

【五】晶體的收集和洗滌
把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小于布氏漏斗內徑?。〕闉V后打開安全瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續抽濾,干燥。

【六】晶體的干燥
純化后的晶體,可根據實際情況采取自然晾干,或烘箱烘干。

【用途】二茂鐵是一種金屬有機化合物,它是火箭固體燃燒過程的加速劑、柴油的消煙節能添加劑、汽油抗爆助燃劑;各類重質燃料、煤、原油、聚合物等的消煙促然劑。目前約90%的二茂鐵是作為燃燒添加劑消耗的。

【化學性質】性狀:橙黃色固體
熔點:81-86℃ 純凈物熔點為85℃
沸點:160-163℃
相對密度:1.014g/cm3
溶解性:不溶于水,易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有機溶劑

標簽:二茂鐵乙酰結晶


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