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實(shí)驗(yàn)室制備乙酰乙酸乙酯的方法?

作者:化工綜合網(wǎng)發(fā)布時(shí)間:2022-12-14分類:催化劑及助劑瀏覽:217


導(dǎo)讀:一、實(shí)驗(yàn)室制備乙酰乙酸乙酯的方法?乙酰乙酸乙酯的制備1、乙酸乙酯自縮合法(實(shí)驗(yàn)室制備方法):首先將金屬鈉切為薄片,然后與乙酸乙酯回流反應(yīng)至反應(yīng)完全,冷卻后加入50%乙酸...

一、實(shí)驗(yàn)室制備乙酰乙酸乙酯的方法?

乙酰乙酸乙酯的制備

1、乙酸乙酯自縮合法(實(shí)驗(yàn)室制備方法):首先將金屬鈉切為薄片,然后與乙酸乙酯回流反應(yīng)至反應(yīng)完全,冷卻后加入50%乙酸使pH約為6,最后依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多余的乙酸乙酯后,再使用減壓蒸餾方法蒸出乙酰乙酸乙酯,產(chǎn)率約為50%。 2、雙乙烯酮與乙醇酯化法:雙乙烯酮和無(wú)水乙醇在濃硫酸催化下進(jìn)行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品。再經(jīng)減壓蒸餾得成品。3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合:乙酸乙酯中加入無(wú)水乙醇和金屬鈉,油浴加熱約1小時(shí),得紅色帶有綠色熒光的液體,稍待冷卻后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層,再經(jīng)減壓蒸餾可得產(chǎn)品。①試驗(yàn)中有鈉反應(yīng),為避免發(fā)生爆炸必須保證無(wú)水的條件。②油浴溫度不要太高,約110℃,避免乙酸乙酯溢出。

乙酰乙酸乙

二、乙酸乙酯的制備裝置圖

乙酸乙酯的制備裝置圖如圖所示

乙酸乙酯的制備步驟:

1、按照實(shí)驗(yàn)要求裝配實(shí)驗(yàn)器具。

2、向大試管內(nèi)裝入碎瓷片。

3、向大試管內(nèi)加入3ml無(wú)水乙醇。

4、邊震蕩邊加入2ml濃硫酸(震蕩)和2ml醋酸。

5、向另一個(gè)試管中加入飽和碳酸鈉溶液。

6、連接好實(shí)驗(yàn)裝置(導(dǎo)管不能插入碳酸鈉溶液中導(dǎo)管口和液面保持一定距離防倒吸)。

7、點(diǎn)燃酒精燈,加熱試管到沸騰。

8、待試管收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱,撤出試管b并用力振蕩,然后靜置待分層,分離出乙酸乙酯層、洗滌、干燥。

三、乙酸乙酯的制備方程式

乙酸乙酯的制?。合燃右掖?,再加濃硫酸,最后加乙酸。 順序是密度先小后大,然后加熱

方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反應(yīng)、加熱、濃硫酸催化劑)

四、目前,乙酸乙酯工業(yè)化生產(chǎn)的工藝路線是什么?

目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廣泛采用的是以98%濃硫酸為催化劑連續(xù)酯化生產(chǎn)的工藝路線。本文以實(shí)際。

T程碩L論文1.5吳涇生產(chǎn)現(xiàn)狀及分析我公司的乙酸乙酯是作為本公司的主打產(chǎn)品醋酸的下。年1月上旬一次試車成功。該工藝路線反應(yīng)原料為尿素和甲醇.均為大宗的化工原料,價(jià)格。

目前乙酸乙酯都是采用以濃硫酸為催化劑的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝來(lái)進(jìn)行生產(chǎn)的,存在著轉(zhuǎn)化率低。制備2-亞烷基4-溴代乙酰乙酸酯的方法;γ-溴代丁酸乙酯的合成方法。

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該合成路線比之現(xiàn)有工藝,縮短了反應(yīng)步驟,降低了生產(chǎn)成本,是一種適宜于大規(guī)模工業(yè)。乙酸乙酯是目前國(guó)內(nèi)進(jìn)口量較大的有

機(jī)化工產(chǎn)品,國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)能力雖比較大,但多數(shù)裝。

以及與現(xiàn)有工藝的適用性等問題,至今

沒有實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

[6]

2.2

乙醛縮合法在乙醇鋁。國(guó)外利用異戊二烯原料豐富的優(yōu)勢(shì),多采用此法進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn),在生產(chǎn)成本上具有一定。

并取得階段性研究成果國(guó)內(nèi)科研單位開發(fā)的工藝路線均為異丁醛氧化制異丁酸,而后進(jìn)一。一、生產(chǎn)技術(shù)及其進(jìn)展

目前,

乙酸乙酯的工業(yè)生產(chǎn)方法主要有:

醋酸酯化法

乙醛縮合。

腐蝕性強(qiáng),在國(guó)際上是屬于被淘汰的工藝路線。

(2)

乙醛縮合法

在催化劑乙醇鋁的存。

標(biāo)簽:乙酸乙酯工業(yè)化路線


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