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為了提高硫代硫酸鈉的純度和產率,其制備實驗應采取哪些措施

作者:訪客發布時間:2021-09-01分類:催化劑及助劑瀏覽:181


導讀:反應過程中有二氧化碳生成,所以要不斷攪拌,防止溶液濺出..蒸發時,剛有晶體析出就停止加熱,冷卻晶體..結晶時用玻棒攪拌,防止結成大塊.苯佐卡因的合成中如何將產率提高到90%由對...

反應過程中有二氧化碳生成,所以要不斷攪拌,防止溶液濺出..蒸發時,剛有晶體析出就停止加熱,冷卻晶體..結晶時用玻棒攪拌,防止結成大塊.

苯佐卡因的合成中如何將產率提高到90%

由對硝基甲苯為原料合成對氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)時,在酯化反應過程中,一般都是用濃硫酸作為催化劑,苯佐卡因的收率比較低.本文研究常用路易斯酸作為催化劑,發現苯佐卡因的收率可提高到67%.
對甲基苯胺為原料合成苯佐卡因的多步反應進行了研究.解決了實驗過程中出現的實驗現象異常,產品純化困難,產量低甚至沒有產品等問題.在改進的實驗條件下完成該實驗,產品的產率高,實驗的重現性好.
在較優合成路線的基礎上進行試驗研究,在酯化反應階段利用微波輻射對甲苯磺酸催化合成對硝基苯甲酸乙酯.結果:酯化反應時間縮短為11min,酯化反應收率96.5%;工藝改進后,酯化和還原兩個階段的總收率達81.1%,有較大提高.
其他衍生物合成
將苯佐卡因通過酯鍵和甲基丙烯酸相連,合成了含苯佐卡因的可聚合單體(BM),BM自聚得到苯佐卡因高分子載e79fa5e98193e4b893e5b19e體藥物(PBM),并采用乳液聚合法制備了PBM納米微球.PBM的結構經1H NMR和TEM表征.
以對硝基甲苯為原料分別經氧化、酯化和還原合成苯佐卡因,再由苯佐卡因與對氟苯甲醛反應生成一種新型苯佐卡因衍生物(4-甲?;?4′-乙氧羰基二苯胺),經IR、1 H NMR和元素分析測試確認了其結構,并研究了其合成條件,討論了反應溫度、反應時間等因素對反應體系的影響.

標簽:苯佐卡因合成提高


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